熱裂解-氣相色譜儀
RoHS 2.0鄰苯檢測**
熱裂解-氣相色譜儀
產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格書
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免去繁雜的前處理流程，二十分鐘即可完成分析 | 無儀器使用經(jīng)驗用戶經(jīng)過簡單培訓(xùn)即可上機操作 |
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分析無需化學(xué)試劑，無需環(huán)評 | 樣品*需要簡單切割取樣，稱重后稱量記錄即可上機操作 |
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上批測試樣品陽性嚴(yán)重超標(biāo)時，無需空跑不影響下一批次樣品測試 | 固體、液體、膠狀、粉末等形態(tài)樣品可以直接進(jìn)樣測試 |
1 產(chǎn)品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。*初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，*后用對應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為官方批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(zhǔn)（國標(biāo)也已立項，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷。
2 主要應(yīng)用
RoHS 2.0、加州65、REACH等法規(guī)指令中規(guī)定的增塑劑鄰苯二甲酸酯4P、8P、10P等物質(zhì)的快速篩查及測試
可擴展到RoHS指令阻燃劑多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、RoHS 3.0指令鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等物質(zhì)的快速篩查及測試
3 功能特點
快速篩查，操作簡單；
熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計；
熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時間短；
進(jìn)樣過程無冷點，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；
樣品制備無需有機溶劑；
適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；
專業(yè)軟件，操作簡單；
氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到**水平，保障良好的測試重復(fù)性。
4 儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
PY部分（完全滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標(biāo) |
熱裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口參數(shù) |
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柱溫箱參數(shù) |
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檢測器參數(shù) |
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色譜工作站 |
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5 分析測試
5.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
傳輸線溫度：300℃
樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul
FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃
程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 | 保留時間（min） | 時間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 11.456 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：
不同濃度的標(biāo)液峰面積對比如下圖所示：
標(biāo)液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算，*低檢出限約為50 ppm。
5.3 重復(fù)性
樣品重復(fù)性測定，結(jié)果如下所示:
*低檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤5%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
6 工作環(huán)境
環(huán)境要求
操作溫度為15°C～35°C，*優(yōu)使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應(yīng)配置空調(diào)。
相對濕度必須是在≤75％，可配置除濕機。
操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。
*大的粉塵微粒密度為80mg/m3。
電氣要求
電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。
電源有接地線；無強電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個。
如經(jīng)費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。
儀器安裝試驗臺要求
提供足夠的實驗臺空間，以安裝PY、GC、PC、打印機等設(shè)備。
實驗臺必須臺面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機等設(shè)備，總重量約120kg。
實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請勿貼墻安置。
建議在實驗臺上方安裝排風(fēng)設(shè)備。
儀器安裝實驗臺建議尺寸：長250cm×寬80cm×高75cm。
樣品處理試驗臺要求
樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實驗臺應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動的產(chǎn)生。
不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因為較強的氣流會影響稱量的結(jié)果。
樣品處理實驗臺還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實驗臺建議尺寸：長120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制，儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌。
儀器配置清單
熱裂解儀產(chǎn)品配置：
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
主機及配件 | |||
1 | 熱裂解/脫附儀進(jìn)樣器 | 1 | 臺 |
2 | 熱裂解/脫附儀控制箱 | 1 | 臺 |
3 | 石英裂解爐 | 2 | 個 |
4 | 石英進(jìn)樣管 | 5 | 個 |
5 | 石英樣品舟 | 200 | 個 |
6 | 7#進(jìn)樣針 | 3 | 個 |
7 | 工具包（扳手、螺絲刀、連接電線、密封圈、石墨墊、氣管等） | 1 | 套 |
配套樣品處理工具 | |||
1 | 鑷子 | 3 | 個 |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口鉗（用于拆解樣品） | 1 | 把 |
4 | 噴燈 | 1 | 臺 |
5 | 稱量紙 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培養(yǎng)皿（用于稱重） | 2 | 只 |
7 | 墊板 | 2 | 張 |
8 | 10μL進(jìn)樣針 | 2 | 支 |
9 | 50mL燒杯（用于盛放使用后的樣品舟） | 2 | 個 |
氣相色譜產(chǎn)品配置：
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氣相色譜儀主機（FID檢測器） | 1 | 臺 |
2 | 分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口 | 1 | 套 |
3 | 空氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
4 | 氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
5 | 色譜儀定性定量分析軟件 | 1 | 套 |
6 | 非極性色譜柱 | 1 | 根 |
7 | 色譜維護(hù)工具包 | 1 | 套 |
8 | 基礎(chǔ)工具包 | 1 | 套 |
標(biāo)準(zhǔn)品：
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)液4P or 8P or 10P | 1 | 瓶 |
實驗室配套設(shè)備及耗材：
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氮氣瓶（40L）+減壓閥 | 1 | 套 |
2 | 氣瓶柜 | 1 | 個 |
3 | 萬分之一電子天平 | 1 | 臺 |
4 | 冰箱 | 1 | 臺 |
5 | 電腦、打印機 | 1 | 套 |
